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紅花的HPLC檢測方案

紅花又稱草紅花,雙子葉植物,菊科,干燥不帶子房的管狀花,長約1~2厘米,紅黃色或紅色,花管狹細,先端5裂,裂片狹線形,長5~8毫米,雄蕊5枚,花藥黃色,聯(lián)合成管,高出裂片之外,其中央有柱頭露出。具特異香氣,味微苦。以花片長、色鮮紅、質(zhì)柔軟者為佳。主產(chǎn)河南、浙江、四川等地?;钛ń?jīng),去瘀止痛。用于經(jīng)閉,痛經(jīng),惡露不行,癥瘕痞塊,胸痹心痛,瘀滯腹痛,胸脅刺痛。跌撲損傷,瘡瘍腫痛。

含量測定

1、羥基紅花黃色素A:

對照品溶液制備:精密稱取羥基紅花黃色素A對照品適量,加25%甲醇制成每1mL含0.13mg的溶液,即得。

供試品溶液制備:取本品粉末(過三號篩)約0.4g,精密稱定。置具塞錐形瓶中,精密加入25%甲醇50mL,稱定重量,超聲提?。üβ?00W,頻率50kHz)40min,放冷,再稱定重量,用25%甲醇補足減失的重量,搖勻,用0.45um濾膜過濾,即得。

色譜條件

檢測器:紫外檢測器,檢測波長:403nm

色譜柱:親水性C18柱或相當?shù)纳V柱(4.6mm*250mm,5.0um)

流動相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液=26-2-72

流速:1.0mL/min

柱溫:室溫

進樣量:10uL

色譜圖

2、山萘素:

對照品溶液制備:

取山萘素對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解稀釋并定容至刻度,制成每1mL含9ug的溶液,即得。

供試品溶液制備:

取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入25%甲醇25mL,稱定重量,加熱回流30min,或65℃水浴中超聲提取45min,放冷,在稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,過濾,精密量取續(xù)濾液15mL,置平底燒瓶中,加鹽酸溶液(15-37)5mL,搖勻,置水浴中加熱水解30min,立即冷卻,轉(zhuǎn)移至25mL量筒中用甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45um濾膜過濾,即得。

色譜條件

檢測器:紫外檢測器:檢測波長:367nm

流動相:甲醇-0.4%磷酸水溶液=48-52

色譜柱:C18柱(4.6mm*250mm,5.0um)

流速:1.0mL/min

柱溫:室溫

進樣量:10uL

色譜圖

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