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包裝紙中甲醛的HPLC檢測方案

甲醛,化學(xué)式HCHO,式量30.03,又稱蟻醛。無色氣體,有特殊的刺激氣味,對人眼、鼻等有刺激作用,氣體相對密度1.067(空氣=1),液體密度0.815g/cm3(-20℃)。熔點-92℃,沸點-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度最高可達55%,通常是40%,稱做甲醛水,俗稱福爾馬林(formalin),是有刺激氣味的無色液體。

甲醛可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得,也可由烴類氧化產(chǎn)物分出。用作農(nóng)藥和消毒劑,制酚醛樹脂、脲醛樹脂、維綸、烏洛托品、季戊四醇和染料等的原料。

甲醛是公認的變態(tài)有害物質(zhì),它的主要危害表現(xiàn)為對皮膚粘膜的刺激作用,甲醛在室內(nèi)達到一定濃度時,人就有不適感。大于0.08m3的甲醛濃度可引起眼紅、眼癢、咽喉不適或疼痛、聲音嘶啞、噴嚏、胸悶、氣喘、皮炎等。新裝修的房間甲醛含量較高,是眾多疾病的主要誘因。此外,甲醛還具有致敏作用,致突變作用和致畸作用。

以下是賽智科技利用LC-10Tvp高效液相色譜儀對甲醛進行的HPLC檢測方案。

(本應(yīng)用方案請勿轉(zhuǎn)載,侵權(quán)必究)

1、儀器與試劑

1.1儀器、設(shè)備

LC-10Tvp高效液相色譜儀

Vertex 色譜柱:150mm×4.6mm×5μm

恒溫水浴振蕩器

移液槍

100ml量筒

具塞錐形瓶

分析天平

針頭過濾器

微孔濾膜:0.45μm

1.2試劑

乙腈(HPLC)

磷酸(AR)

2,4二硝基苯肼(AR)

 2、供試品溶液和對照品溶液的制備

對照品溶液的制備  移去甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量于100ml量瓶瓶中,加入4ml衍生試劑,用乙腈定容,放置15min衍生化,即得;將此標(biāo)品用乙腈稀釋分別稀釋成0.01,0.05,0.1,0.25,0.5ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為加標(biāo)曲線;

供試品溶液的制備  將包裝紙按照YC/T207的規(guī)定裁剪成22.0*5.5cm的樣品,準(zhǔn)確稱量,并將其剪成1-2cm2的碎片,將碎片置于100ml具塞三角瓶中,準(zhǔn)確加入50ml水,80℃恒溫水浴120min,過濾并用適當(dāng)體積的水淋洗至100ml容量瓶并準(zhǔn)確定容,準(zhǔn)確移取1.0ml定容液于100ml容量瓶中,加入4ml衍生試劑,用乙腈定容,放置15min衍生化,然后用0.45um有機濾膜過濾,待上機分析;

 3、色譜條件

色譜柱:C18, 4. 6 mmx150 mm,粒度5 μm

流動相:以已腈為流動相A,以純水為流動相B,按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫;

波長:352nm

流速:1. 0 mL/min

時間(分鐘)

流動相A%

流動相B %

0

40

60

3

40

60

8

90

10

15

90

10

15.1

40

60

18

40

60

4、測定法

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得

5、色譜圖

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