針對(duì)本次阿斯巴甜的可疑致癌性,賽智科技采用HPLC檢測(cè)方法,對(duì)五種人工合成甜味劑:糖精鈉(SA)、甜蜜素(SC)、安賽蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、紐甜(NTM)進(jìn)行了含量檢測(cè)。
樣品處理
A、介質(zhì)簡(jiǎn)單的樣品:
例如碳酸飲料、果酒、葡萄酒等,稱取10g樣品(精確0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加熱除去乙醇后再用水定容至原體積)至刻度,混勻,經(jīng)0.45 um濾膜過(guò)濾,濾液待上機(jī)測(cè)定。
B、介質(zhì)復(fù)雜的樣品
例如茶飲料、果汁等,稱取6g樣品(精確至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min離心10min,取上清液,待測(cè)。
C、介質(zhì)為固體的樣品
例如蜜餞、醬腌菜等,將樣品粉碎。稱取2g勻質(zhì)樣品(精確全0.001g),稱取適量置于25mL,加水后并超聲振蕩20min,加水定容至25mL。4000r/min離心10min,取上清液,待測(cè)。
D、含乳飲料及植物蛋白飲料
稱取6g樣品(精確至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸鋅(pH4.5)溶液,劇烈振蕩2min,以沉淀蛋白質(zhì),加水定容至刻度,4000r/min離心1 0min,取上清液,4000r/min離心10min,取上清液,待測(cè)。
試樣凈化
取B、C、D上清液3mL經(jīng)固相萃取柱(事先經(jīng)3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸銨水溶液和乙腈洗脫,收集洗脫液于容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾,濾液待上機(jī)測(cè)定。
色譜條件 | |
色譜柱 | C18 |
檢測(cè)器 | 紫外檢測(cè)器或二級(jí)管陣列檢測(cè)器 |
檢測(cè)溫度 | 室溫 |
流 速 | 1mL/min |
進(jìn)樣量 | 20uL |
流 動(dòng) 相 | 梯度洗脫 |
儀器配置